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  柔性傳感器結(jié)合機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)，正推動(dòng)智能感知系統(tǒng)的發(fā)展。水凝膠材料因其優(yōu)異的柔韌性和生物相容性，在可穿戴設(shè)備和醫(yī)療監(jiān)測(cè)領(lǐng)域具有廣闊前景。然而，水下環(huán)境中水凝膠易溶脹變形，導(dǎo)致性能下降，限制了其應(yīng)用。因此，開發(fā)抗溶脹水凝膠對(duì)提升水下傳感器的穩(wěn)定性和可靠性至關(guān)重要。魯東大學(xué)徐文龍課題組在《Small》上發(fā)表題為”Surfactant-Enhanced Anti-Swelling Hydrogel Flexible Sensor for Machine Learning-Assisted Underwater Gesture Recognition”的研究性文章。該研究通過引入表面活性劑實(shí)現(xiàn)對(duì)疏水單體的增溶，通過自由基共聚成功制備了具有優(yōu)異抗溶脹性能和傳感性能的P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠，將水凝膠傳感器與機(jī)器學(xué)習(xí)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了精確穩(wěn)定的水下手勢(shì)識(shí)別和運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)。研究發(fā)現(xiàn)，表面活性劑CTAB的加入提高了預(yù)聚液中疏水單體的溶解度，形成膠束并引入長(zhǎng)的疏水烷基鏈，改善了水凝膠的抗溶脹性能；CTAB穩(wěn)定了甲基丙烯酸十八酯（OMA）的疏水段，形成疏水網(wǎng)絡(luò)并提供物理交聯(lián)點(diǎn)，從而提高了水凝膠的機(jī)械性能。CTAB 的親水頭部基團(tuán)在膠束中向外延伸，并與PAA鏈上的羧基發(fā)生靜電作用，進(jìn)一步提高了水凝膠的疏水性。此外，CTAB與PAA之間的相互作用促進(jìn)了氫離子的解離，氫離子與CTAB釋放出的溴離子增強(qiáng)了水凝膠的傳感性能。這項(xiàng)研究為推進(jìn)柔性水下傳感器技術(shù)提供了一個(gè)新的視角，并強(qiáng)調(diào)了其在智能可穿戴設(shè)備、健康監(jiān)測(cè)和水下探測(cè)方面的廣泛潛力。該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（22472073、22102067）和山東省青創(chuàng)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2023KJ213）的資助。

1.制備與表征

  在本研究中，在陽離子表面活性劑（CTAB） 存在下，使用親水性單體 （AA） 和疏水性單體 （OMA） 兩種單體通過自由基共聚合成了具有優(yōu)異抗溶脹性能的水凝膠。CTAB 形成的膠束可以用作物理交聯(lián)位點(diǎn)以增強(qiáng)水凝膠的機(jī)械性能，CTAB 與 PAA 鏈段上電離羧基之間的靜電相互作用可以提高水凝膠的韌性。此外，CTAB 與 OMA 烷基鏈之間的疏水相互作用的協(xié)同作用進(jìn)一步增強(qiáng)了水凝膠的抗溶脹性能。CTAB 和 PAA 上電離羧基之間的靜電相互作用也支持這種增強(qiáng)。此外，由于 CTAB 促進(jìn) PAA 上羧基的電離，因此水凝膠具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。這些特性使水凝膠成為柔性傳感器的理想選擇，柔性傳感器在水下傳感領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖1. a） 制備的水凝膠網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)示意圖；b）水凝膠在水下傳感器中的潛在應(yīng)用；c）機(jī)器學(xué)習(xí)輔助水下手勢(shì)識(shí)別。

  對(duì)P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠進(jìn)行表征，通過傅里葉紅外光譜確定自由基聚合的成功進(jìn)行，證明P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠的成功合成。SEM和EDS圖像證明了C和O構(gòu)成了水凝膠的骨架，Br均勻分布在水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)之中。動(dòng)態(tài)光散射和小角X射線散射證明了預(yù)聚液和形成的凝膠中均有膠束的存在。

圖2. a） OMA、AA和P（AA-co-OMA）@CTAB水凝膠的FTIR光譜；b）冷凍干燥的P（AA_18.5-co-OMA_1.5）@CTAB₆水凝膠的SEM和EDS照片；c）水凝膠在聚合開始時(shí)和聚合完成后的DLS曲線；d）水凝膠的SAXS圖案。

2.抗溶脹性能

  卓越的抗溶脹性能對(duì)于確保穩(wěn)定的水下傳感至關(guān)重要。為了增強(qiáng)這一特性，將疏水性單體（OMA）加入水凝膠基質(zhì)中。在沒有 CTAB 的情況下，疏水單體由于其長(zhǎng)烷基鏈而不溶于水，導(dǎo)致溶液中發(fā)生相分離。然而，在添加 CTAB 后，溶液中會(huì)形成膠束，使得 OMA 能夠均勻分散，從而獲得透明均勻的溶液。

  本項(xiàng)工作系統(tǒng)研究了親水與疏水單體比例，表面活性劑與疏水單體的比例，總單體含量和引發(fā)劑用量對(duì)水凝膠抗溶脹性能的影響。首先探究了親水疏水單體比例的影響，隨著疏水單體含量的增加，疏水相互作用在水凝膠內(nèi)產(chǎn)生大量疏水區(qū)域，限制了其溶脹能力。隨后探究了表面活性劑與疏水單體比例的影響，當(dāng) CTAB 含量較低時(shí)，CTAB 濃度的適度增加通過靜電和疏水相互作用增強(qiáng)了水凝膠的抗溶脹性能和穩(wěn)定性。接著，探究了總單體含量的影響，隨著總單體含量的增加，水凝膠的抗溶脹性能變差。水凝膠在總單體濃度為20%時(shí)表現(xiàn)出最佳的抗溶脹性能。最后，研究了APS濃度對(duì)水凝膠溶脹性能的影響。引發(fā)劑含量的增加導(dǎo)致更高的反應(yīng)速率和更多的交聯(lián)點(diǎn)。這導(dǎo)致了更致密的水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使水分子更難滲透，從而增強(qiáng)了水凝膠的抗溶脹性能。然而，過量的引發(fā)劑 （4.5%） 導(dǎo)致水凝膠內(nèi)部離子濃度較高和高滲透壓，從而導(dǎo)致水凝膠出現(xiàn)一定程度的吸水和溶脹。溶脹前后的SEM圖像表明，水凝膠在溶脹前后孔隙沒有顯著變化。溶脹前后的接觸角表明，水凝膠表面均保持優(yōu)異的疏水性。

圖3. a） 加入CTAB前后OMA在水中的溶解情況；b）單體比例、c）CTAB、d）總單體含量和e）APS對(duì)P（AA-co-OMA）@CTAB水凝膠溶脹曲線的影響；f）水凝膠溶脹前后的照片；溶脹前g）和溶脹后h）的凍干水凝膠的SEM照片；i）水凝膠在水中浸泡后的接觸角變化。

3.機(jī)械性能

  首先，探討了親水與疏水單體比例對(duì)水凝膠機(jī)械性能的影響。隨著 OMA 含量的增加，疏水相互作用加強(qiáng)，導(dǎo)致更密集的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，限制了水凝膠的變形能力。關(guān)于壓縮性能，在相同應(yīng)變下，隨著 OMA 含量的增加，水凝膠可以承受更高的應(yīng)力，表明壓縮性能得到改善。斷裂應(yīng)變逐漸降低，表明脆性增加。隨后，探討了 CTAB 濃度對(duì)水凝膠機(jī)械性能的影響。隨著 CTAB 濃度的增加，引入了更多的疏水相互作用點(diǎn)，從而增加了水凝膠的柔韌性。在 1：4 的 OMA：CTAB 比例下，疏水相互作用達(dá)到最佳平衡，優(yōu)化了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。然而，隨著 CTAB 含量的進(jìn)一步增加，水凝膠的拉伸性能變差。關(guān)于壓縮性能，在相同應(yīng)變下，施加在水凝膠上的應(yīng)力隨著 CTAB 含量的降低而增加，表明抗壓強(qiáng)度增加。最后，探討了總單體含量對(duì)水凝膠拉伸性能的影響。結(jié)果表明，隨著總單體濃度的增加，水凝膠的交聯(lián)密度增加，導(dǎo)致水凝膠網(wǎng)絡(luò)變得更緊密，可以承受更大的應(yīng)力。關(guān)于壓縮性能，水凝膠的交聯(lián)密度增加，使結(jié)構(gòu)更緊密、更堅(jiān)固。這使它能夠在相同的應(yīng)變下承受更大的應(yīng)力，表現(xiàn)為壓縮強(qiáng)度的增加。水下拉伸和壓縮的1000次循環(huán)表明，水凝膠的最大應(yīng)力在拉伸和壓縮過程中幾乎保持不變，表明其具有出色的抗疲勞性和耐久性。

圖4. 水凝膠的機(jī)械性能。不同a）親水單體與疏水單體比例、b）CTAB與OMA比例和c）總單體含量的拉伸試驗(yàn)；不同d）親水單體與疏水單體比例、e）CTAB與OMA比例和f）總單體含量的壓縮試驗(yàn)；g）溶脹后在30%應(yīng)變下對(duì)水凝膠進(jìn)行1000次拉伸循環(huán)；h）溶脹后在50%應(yīng)變下對(duì)水凝膠進(jìn)行1000次壓縮循環(huán)。

4.水下傳感性能

  由于其優(yōu)異的機(jī)械性能和卓越的抗溶脹性，水凝膠傳感器廣泛的適用于水下應(yīng)用。水下拉伸和壓縮的靈敏度GF表明該水凝膠具有較為優(yōu)異的靈敏度。水凝膠在 0.5% 拉伸應(yīng)變下表現(xiàn)出 238 毫秒和 242 毫秒的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間。在0.5%的壓縮應(yīng)變下表現(xiàn)出225 毫秒和218 毫秒的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間，表明其能夠快速響應(yīng)外部刺激。當(dāng)施加 0.05%、0.5% 和 1% 的極小拉伸應(yīng)變和1%、2% 和 3% 的壓縮應(yīng)變時(shí)，水凝膠傳感器實(shí)現(xiàn)了靈敏的監(jiān)測(cè)，并保持了穩(wěn)定性。水凝膠傳感器在 30% 應(yīng)變下進(jìn)行了 1000 次水下拉伸加載-卸載循環(huán)拉伸試驗(yàn)和在 5% 應(yīng)變下進(jìn)行了1000次壓縮加載-卸載循環(huán)壓縮試驗(yàn)均表明水凝膠傳感器具有出色的抗疲勞性和穩(wěn)定性。

圖5. 水凝膠的水下傳感特性。a）拉伸和b）壓縮過程中水凝膠GF的變化；c）拉伸和d）壓縮的響應(yīng)-恢復(fù)時(shí)間，e）拉伸和f）壓縮過程中不同應(yīng)變下的相對(duì)阻力變化；g）在30%應(yīng)變下拉伸和h）在5%應(yīng)變下壓縮1000次循環(huán)的相對(duì)阻力變化。

5.機(jī)器學(xué)習(xí)輔助水下手勢(shì)識(shí)別

  在水下手勢(shì)識(shí)別系統(tǒng)中，五個(gè)水凝膠傳感器被放置在五個(gè)手指上，并用膠帶固定。所有手指張開而水凝膠沒有任何變形被定義為初始狀態(tài)，當(dāng)手部移動(dòng)時(shí)，移動(dòng)手指上的水凝膠傳感器會(huì)發(fā)生變形并產(chǎn)生電信號(hào)。記錄了 10 個(gè)不同的手勢(shì)的變化曲線。使用準(zhǔn)確率曲線和損失曲線來動(dòng)態(tài)監(jiān)控模型的性能。經(jīng)過 200 次訓(xùn)練后，該模型實(shí)現(xiàn)了較高的分類精度和準(zhǔn)確率。此外，使用混淆矩陣來評(píng)估模型對(duì)不同手勢(shì)的識(shí)別準(zhǔn)確性，表現(xiàn)出 98.3% 的高準(zhǔn)確率。這些結(jié)果突出了機(jī)器學(xué)習(xí)輔助水下手勢(shì)識(shí)別的有效性。這一成果為水下通信、潛水指令、智能設(shè)備控制等應(yīng)用提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。

圖6. 用于水下手勢(shì)識(shí)別的水凝膠傳感器。a）對(duì)應(yīng)于不同手勢(shì)的信號(hào)變化圖；b）機(jī)器學(xué)習(xí)輔助手勢(shì)識(shí)別流程圖；c）識(shí)別十個(gè)手勢(shì)的準(zhǔn)確率曲線；d）識(shí)別十個(gè)手勢(shì)的損失曲線；e）混淆矩陣。

6.總結(jié)

  在表面活性劑CTAB存在下共聚親水性AA與疏水性OMA，成功開發(fā)了一種疏水締合水凝膠。膠束結(jié)構(gòu)的引入顯著提升了水凝膠的抗溶脹性能和力學(xué)性能。該水凝膠展現(xiàn)出優(yōu)異的傳感能力，包括高靈敏度、良好的線性響應(yīng)和快速反應(yīng)速度，使其在水下人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)和手勢(shì)識(shí)別中表現(xiàn)卓越。此外，通過結(jié)合機(jī)器學(xué)習(xí)，該水凝膠實(shí)現(xiàn)了高精度的水下手勢(shì)識(shí)別與分類，進(jìn)一步提升了傳感器的智能性和實(shí)用性。水凝膠在動(dòng)態(tài)環(huán)境下的穩(wěn)定性使其適用于實(shí)時(shí)水下監(jiān)測(cè)與通信系統(tǒng)，在水下機(jī)器人及可穿戴電子設(shè)備等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

  文章鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.202412346