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清華大學(xué)張瑩瑩教授團(tuán)隊《ACS Nano》：原位礦化紡絲法制備超強(qiáng)超韌蠶絲纖維并用于光波導(dǎo)
2023-03-13  來源：高分子科技

  將光精準(zhǔn)輸送到體內(nèi)所需范圍在光成像和治療中具有巨大的潛力。纖維狀光波導(dǎo)因其體積小、成本低、效率高是一種重要的方法，在光熱療法、光動力療法和光遺傳學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。天然蠶絲纖維因其在可見光波段的高透明度而被用作光波導(dǎo)。但脫膠過程會在蠶絲纖維表面引入缺陷，進(jìn)而導(dǎo)致蠶絲纖維的力學(xué)性能和光傳輸效率下降。雖然打印的絲素蛋白光波導(dǎo)的光損耗只有0.25 dB·cm-1，但這種絲素光波導(dǎo)需要額外的基底，并且其力學(xué)性能通常很低，限制了其在生物組織中的應(yīng)用。因此，制備具有優(yōu)良力學(xué)性能的再生絲素纖維作為光波導(dǎo)是必要的，并引起了越來越多的關(guān)注。



  近期，清華大學(xué)張瑩瑩教授團(tuán)隊報道了一種原位礦化紡絲方法制備具有低光損耗能力的超強(qiáng)超韌再生蠶絲纖維（圖1）。以天然絲素蛋白（SF）為主要前驅(qū)體，在其網(wǎng)絡(luò)中原位礦化生長CaCO3納米晶（NCs）。均勻分散的CaCO3 NCs可以促進(jìn)SF由無規(guī)線團(tuán)向β-折疊的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，有利于再生蠶絲（RSF/CaCO3）纖維力學(xué)性能的提高（圖2）。得到的RSF/CaCO3纖維的平均拉伸強(qiáng)度和韌性分別能達(dá)到0.83±0.15 GPa和181.98±52.42 MJ·m-3，遠(yuǎn)高于天然蠶絲纖維（圖3），并與蜘蛛絲纖維相當(dāng)。RSF/CaCO3纖維力學(xué)性能的提高可歸因于原位生長的CaCO3 NCs的誘導(dǎo)晶化和纖維拉伸工藝的協(xié)同效應(yīng)（圖4）。隨著CaCO3 NCs的含量從0增加到1.5 wt%，CaCO3 NCs作為成核位點誘導(dǎo)高密度介觀SF網(wǎng)絡(luò)的形成，從而提高了RSF/CaCO3纖維的拉伸強(qiáng)度。原位生長且均勻分散的CaCO3 NCs與周圍的SF相互作用緊密，為相鄰的SF分子鏈起了橋梁作用，從而提高了RSF/CaCO3纖維的可拉伸性和韌性，特別是斷裂伸長率有明顯增長。然而，當(dāng)CaCO3 NCs含量增加到2.0 wt%時，過量的CaCO3 NCs會阻礙β-微晶的形成，限制SF分子鏈的移動和CaCO3 NCs的滑移，反而降低了增強(qiáng)效果。此外，拉伸應(yīng)力誘導(dǎo)SF β-微晶沿纖維軸向取向，可進(jìn)一步提升纖維的強(qiáng)度。 


圖1. RSF/CaCO3纖維的制備、形貌和性能。（a）RSF/CaCO3纖維的制備流程圖。（b）收集在紡錘上的RSF/CaCO3纖維的實物照片。（c）RSF/CaCO3纖維的SEM圖。（d）在激光波長808 nm光源的光引導(dǎo)下，RSF/CaCO3纖維的光學(xué)顯微鏡圖。（e-f）RSF、RSF/CaCO3復(fù)合纖維和天然蠶絲纖維的強(qiáng)度-應(yīng)變曲線（e）和性能對比雷達(dá)圖（f）。 


圖2. SF/CaCO3的形貌和微觀結(jié)構(gòu)。（a-b）CaCO3 NCs的TEM（a）和HRTEM圖（b） （圖b中的插圖為CaCO3納米晶的SAED）。（c-e）SF/CaCO3的XRD衍射圖（c），Raman光譜圖（d）和FTIR光譜圖（f）。通過對圖（f）中酰胺I帶的FTIR反卷積擬合得到β-折疊、無規(guī)線團(tuán)和β-轉(zhuǎn)角的含量。 


圖3. RSF/CaCO3纖維的力學(xué)性能。（a）不同CaCO3含量的RSF/CaCO3纖維的強(qiáng)度-應(yīng)變曲線，（b-c）不同CaCO3含量的RSF/CaCO3纖維的拉伸強(qiáng)度和模量（b），斷裂韌性和伸長率（c）。（d-f）不同拉伸倍數(shù)下，RSF/CaCO3-1.5纖維的強(qiáng)度-應(yīng)變曲線（d），拉伸強(qiáng)度和模量（e），斷裂韌性和伸長率（f）。 


圖4. RSF/CaCO3纖維的微觀結(jié)構(gòu)。（a）RSF/CaCO3纖維的FTIR光譜。（b）RSF/CaCO3纖維在酰胺I波段的FTIR光譜反褶積反卷積擬合得到β-折疊、無規(guī)線團(tuán)和β-轉(zhuǎn)角的含量。（c）纖維垂直或平行激光束偏振方向時RSF/CaCO3纖維的Raman光譜。（d）通過圖（c）中C=O鍵的Raman峰的反卷積擬合得到的拉曼強(qiáng)度之比(IV/IP)。（e）RSF/CaCO3纖維的二維WAXD圖。不同CaCO3含量的RSF/CaCO3復(fù)合纖維徑向積分(210)峰的一維方位角積分強(qiáng)度分布圖（f）、Herman取向因子（g）、結(jié)晶度和晶粒尺寸（h）。（i）RSF/CaCO3纖維的微觀結(jié)構(gòu)演變示意圖。


  除了探究其力學(xué)性能及增強(qiáng)機(jī)制外，還進(jìn)一步研究了RSF/CaCO3纖維作為光波導(dǎo)的性能（圖5）。所得再生蠶絲纖維的光損耗低至0.46 dB·cm-1，遠(yuǎn)低于天然蠶絲、蜘蛛絲和大多數(shù)高分子基光波導(dǎo)，使其在光學(xué)生物傳感器和深層組織光電醫(yī)學(xué)等方面具有優(yōu)勢。 


圖5. RSF/CaCO3纖維用作光波導(dǎo)的光傳播特性。（a）通過光掃描法測量纖維的光傳播特性示意圖。（b）利用MATLAB軟件根據(jù)光強(qiáng)計算Log(激光強(qiáng)度)沿纖維的變化，根據(jù)擬合曲線的斜率可計算RSF/CaCO3纖維的光損耗。（c）不同CaCO3 NCs含量下，RSF/CaCO3纖維的光損耗。（d）RSF/CaCO3纖維與已報道的天然蠶絲、蜘蛛絲、再生蠶絲纖維和其他大分子基光波導(dǎo)的光損耗性能對比圖。


  該工作所報道的再生蠶絲纖維不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能、光波導(dǎo)性能，而且還具有生物安全、可降解、綠色環(huán)保等優(yōu)勢，可應(yīng)用于特種纖維材料領(lǐng)域。此外，本文中報道的仿生原位礦化方法也可拓展至其他強(qiáng)韌化纖維材料的制備。


  相關(guān)研究成果以“In Situ Mineralizing Spinning of Strong and Tough Silk Fibers for Optical Waveguides”為題發(fā)表于《ACS Nano》上（DOI: 10.1021/acsnano.2c12855）。該研究得到了國家自然科學(xué)基金委和中國博士后科學(xué)基金會的支持。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acsnano.2c12855

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（責(zé)任編輯：xu）
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