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中科院寧波材料所劉小青研究員團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：提出三維碳材料制備新路線
2022-12-15  來(lái)源：高分子科技

  三維石墨烯材料是一種由二維石墨烯在宏觀尺度上構(gòu)成的新型碳納米材料，在能量?jī)?chǔ)存與轉(zhuǎn)化，催化，吸附分離等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。迄今為止已經(jīng)涌現(xiàn)了大量三維石墨烯材料的制備方法，可以被歸類為固態(tài)路線（以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等為前驅(qū)體）和氣態(tài)路線（氣體碳源的化學(xué)沉積）。其中，固態(tài)路線往往缺乏對(duì)產(chǎn)物的成分和結(jié)構(gòu)的靈活調(diào)控的能力，而氣態(tài)路線極度依賴催化模板且效率低。液態(tài)是介于固、氣之間的一種特殊狀態(tài)，兼具固態(tài)的分子堆積密度以及氣體的流動(dòng)與兼容性。對(duì)液態(tài)路線的開(kāi)發(fā)探索被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)三維石墨烯材料結(jié)構(gòu)與性能的高效可控制備的關(guān)鍵。長(zhǎng)期以來(lái)，科研人員對(duì)建立一條液態(tài)的三維石墨烯材料合成路線付出了大量的努力與嘗試，但始終未取得實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展。


  中科院寧波材料所劉小青團(tuán)隊(duì)一直從事生物基熱固性樹(shù)脂的合成及相應(yīng)的生物基衍生新型碳材料的制備研究，擬完成從“生物碳”到“生物基樹(shù)脂”再到“功能碳”的閉環(huán)轉(zhuǎn)化。最近，基于在這兩個(gè)交叉領(lǐng)域的豐富研究基礎(chǔ)，該團(tuán)隊(duì)通過(guò)對(duì)碳前體的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，并利用激光刻蝕成功實(shí)現(xiàn)了從液態(tài)前驅(qū)體直接轉(zhuǎn)化為三維石墨烯材料。這條全新的制備路線集成了激光制造與液態(tài)前驅(qū)體兩者的優(yōu)勢(shì)。幾乎所有的目前廣泛應(yīng)用的石墨烯宏觀結(jié)構(gòu)都可以通過(guò)這條液態(tài)路線直接一步制備，包括粉末、多孔膜、功能涂層、柔性Janus結(jié)構(gòu)，以及結(jié)構(gòu)定制化的宏觀三維石墨烯材料，展現(xiàn)出了巨大的研究?jī)r(jià)值與應(yīng)用前景。 


圖1：激光誘導(dǎo)石墨烯材料從液態(tài)前驅(qū)體直接合成


  此外，制備得到的三維石墨烯材料的功能組分也具有高度的可控性。得益于液體的良好的兼容性，功能性的有機(jī)或無(wú)機(jī)的填料可以直接混入液態(tài)前驅(qū)體中，并在激光的輻照下原位形成石墨烯基復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)包括雜原子摻雜，金屬納米粒子摻雜，金屬氧化物納米粒子摻雜以及其他功能性組分的摻雜等。比如，將多種金屬有機(jī)化合物與液體共混之后進(jìn)行激光輻照可以得到高熵合金摻雜石墨烯材料。其中，高熵合金以納米粒子的形式均勻分布在三維石墨烯的多孔骨架表面，其粒徑和含量則可以通過(guò)前驅(qū)體的摻雜比例靈活調(diào)節(jié)。 


圖2：三維石墨烯功能復(fù)合材料的制備表征


  值得一提的是，文中還提出了一種全新的3D打印原理（Selective Laser Transforming，SLT），即通過(guò)對(duì)液態(tài)前驅(qū)體的逐層轉(zhuǎn)化實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯材料三維結(jié)構(gòu)的定制化構(gòu)造，對(duì)于當(dāng)前極為有限的碳材料3D打印技術(shù)做出了重要的擴(kuò)充。由于不熔不溶不聚合，開(kāi)發(fā)適用于碳材料的3D打印技術(shù)長(zhǎng)期以來(lái)被視為一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。而與現(xiàn)有的打印策略相比，除了在原理上具有本質(zhì)的不同之外，這種通過(guò)面單元原位生長(zhǎng)的打印方式最大的優(yōu)勢(shì)在于打印過(guò)程簡(jiǎn)單高效以及打印得到的產(chǎn)品的高結(jié)構(gòu)連續(xù)性。SLT打印過(guò)程不僅避免了傳統(tǒng)的高耗能高污染的氧化石墨烯的制備，得到的打印產(chǎn)物也無(wú)需額外的高溫退火還原過(guò)程。打印產(chǎn)物的電導(dǎo)率和強(qiáng)度更是分別達(dá)到了4380 S/m和4.4 Mpa，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的3D打印石墨烯材料。 


圖3：全新的SLT石墨烯3D打印技術(shù)


  相關(guān)結(jié)果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”為題在材料領(lǐng)域頂級(jí)期刊《Advanced Materials》上在線發(fā)表，博士研究生余文杰為論文的第一作者，劉小青研究員為通訊聯(lián)系人。項(xiàng)目得到了國(guó)家萬(wàn)人計(jì)劃，浙江省萬(wàn)人計(jì)劃，國(guó)家自然科學(xué)基金，浙江省自然科學(xué)基金和寧波市自然科學(xué)基金的支持。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202209545

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