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武漢大學(xué)閔杰教授團(tuán)隊(duì) Nat. Commun.：聚焦有機(jī)光伏材料聚合度批次重現(xiàn)性
2024-02-19  來(lái)源：高分子科技

  實(shí)現(xiàn)光電高分子材料的聚合度無(wú)批次差異合成是有機(jī)光電領(lǐng)域降本增效的重要途徑之一。在聚合物太陽(yáng)能電池中，二元或多組分共混體系中單一聚合物材料分子量變化導(dǎo)致的光捕獲能力、結(jié)晶行為以及給受體混溶性變化，可使異質(zhì)結(jié)活性層形貌產(chǎn)生顯著變化，從而導(dǎo)致器件性能大幅下降，阻礙了有機(jī)光伏技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。然而，在光電材料偶聯(lián)聚合過(guò)程中活性鏈處于多樣化且動(dòng)態(tài)的化學(xué)狀態(tài)，以控制反應(yīng)時(shí)間為手段或通過(guò)人眼實(shí)時(shí)觀察方式難以實(shí)現(xiàn)高分子材料分子量無(wú)批次差異以及目標(biāo)材料的宏量合成。


  近期，武漢大學(xué)高等研究院閔杰教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)其設(shè)計(jì)并搭建的一套原位熒光（PL）監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，結(jié)合數(shù)據(jù)分析處理腳本，實(shí)時(shí)跟蹤聚合反應(yīng)中活性鏈的聚合度變化情況，實(shí)現(xiàn)了聚合物光伏材料分子量的高精度重現(xiàn)及相應(yīng)光伏器件無(wú)批次差異的能量轉(zhuǎn)換效率。


  作者在前期的工作基礎(chǔ)上發(fā)現(xiàn)其所設(shè)計(jì)合成的聚合物受體材料PYT的吸收和PL光譜以及器件性能具有強(qiáng)烈的分子量依賴性。進(jìn)一步通過(guò)實(shí)驗(yàn)和理論分析論證了PL光譜可以在線動(dòng)態(tài)響應(yīng)激子輻射和非輻射淬滅程度的變化，相較其他光譜技術(shù)可以靈敏地反映聚合物鏈所處的物理和化學(xué)狀態(tài)。據(jù)此，作者將聚合反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)讀取的PL光譜參數(shù)化為峰位移（PP）、峰強(qiáng)（PI）和半峰寬位移（PPC），并評(píng)估聚合反應(yīng)中光譜特征參數(shù)與材料聚合度和器件性能的關(guān)聯(lián)性，從而建立了在線熒光監(jiān)測(cè)聚合度的表征合成系統(tǒng)。


圖1. 聚合度監(jiān)測(cè)平臺(tái)的構(gòu)建流程


  隨后，作者在PYT聚合物受體材料的基礎(chǔ)上，控制聚合反應(yīng)的時(shí)間獲得了多批不同分子量的聚合物。通過(guò)在線熒光監(jiān)測(cè)聚合度的表征合成平臺(tái)，建立了光譜特征參數(shù)與材料聚合度和器件性能的關(guān)系模型，并評(píng)估了三種聚合物給體（PBDB-T、PM7和PM6）最優(yōu)器件對(duì)應(yīng)的PYT分子量。


圖2. 熒光參數(shù)-分子量-器件效率模型的建立


  隨著關(guān)系模型的建立，作者通過(guò)控制不同聚合反應(yīng)變量參數(shù)（催化劑批次、催化活性、單體純度和反應(yīng)環(huán)境濕度等），進(jìn)一步結(jié)合原位PL光譜監(jiān)測(cè)裝置與熒光參數(shù)實(shí)時(shí)提取系統(tǒng)，探討了PBDB-T基器件所對(duì)應(yīng)的最優(yōu)PYT分子量的無(wú)批次差異制備，在不同的反應(yīng)時(shí)間下實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)分子量聚合物的高精度合成和宏量制備。


圖3. 干擾實(shí)驗(yàn)的相關(guān)數(shù)據(jù)


  最后，作者進(jìn)一步驗(yàn)證了聚合度監(jiān)測(cè)平臺(tái)對(duì)不同分子結(jié)構(gòu)類型聚合物的普適性。并且，在具有區(qū)域異構(gòu)和氟取代的PYT衍生物的研究中發(fā)現(xiàn)單體溴的取代位對(duì)聚合速率影響較大，單體氟取代的端基誘導(dǎo)聚合物受體展現(xiàn)出強(qiáng)預(yù)聚集現(xiàn)象等；在苯并[1,2-b:4,5-b'''']二噻吩基聚合物的研究中發(fā)現(xiàn)隨著聚合度的增加分子骨架可能會(huì)發(fā)生扭轉(zhuǎn)使PL光譜藍(lán)移的現(xiàn)象等。這些結(jié)果為光電高分子材料的表征研究提供了一種新的視角。


圖4. 普適性研究材料體系及相關(guān)分子量與性能的關(guān)系


  總之，這項(xiàng)研究不僅成功定制合成了具有目標(biāo)分子量的光電高分子，還開(kāi)發(fā)了一套實(shí)用的聚合度實(shí)時(shí)監(jiān)控平臺(tái)，以支持大規(guī)模的材料合成生產(chǎn)。這項(xiàng)技術(shù)的創(chuàng)新，有望解決中低分子量（小于50 KDa）光電高分子材料性能批次敏感性問(wèn)題，從而推動(dòng)有機(jī)光電高分子材料及其功能器件的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。


  相關(guān)工作以“Real-time monitoring polymerization degree of organic photovoltaic materials toward no batch-to-batch variations in device performance”為題發(fā)表在《Nature Communications》上（Nat. Commun. 15, 1248）。文章第一作者是博士研究生徐林勇與王偉博士。該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金委和中央高；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)的支持。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1038/s41467-024-45510-w

  下載：Real-time monitoring polymerization degree of organic photovoltaic materials toward no batch-to-batch variations in device performance

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