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  注塑加工是生產(chǎn)高分子制品最多的加工方法，揭示高分子注塑加工中結構生成規(guī)律，對于建立注塑加工-結構-性能關系具有重要意義。然而，由于高分子多尺度結構在注塑加工復雜熱機械環(huán)境下發(fā)生急速演變，目前很難通過傳統(tǒng)表征手段來捕捉上述多尺度結構的變化過程。

  基于此，四川大學高分子科學與工程學院塑料高性能化加工與裝備課題組基于上海同步輻射光源的高通量、高時間和空間分辨、高穿透（毫米級樣品厚度）X射線衍射（散射）技術，在上海光源工業(yè)實驗站研制了工業(yè)級注塑加工在線表征平臺（圖1）。采用全電動工業(yè)級注塑機，提供實際工業(yè)水平的注塑加工外場，包括剪切場、壓力場以及溫度場；利用二維位移平臺承載注塑裝置及注塑模具，并實現(xiàn)注塑裝置微米級的移動，從而精確對準X射線光斑；設計具有在線監(jiān)測窗口的注塑模具，使X射線完全透過而不產(chǎn)生干擾。利用該注塑加工在線表征平臺，實現(xiàn)了高分子在注塑加工中晶體結構演變的X射線衍射及散射信息的同時采集。 

圖1 (a) 注塑加工在線表征系統(tǒng)示意圖；(b) 真實現(xiàn)場圖，藍色虛線代表注塑方向，紅色方向代表X射線方向；(c) 模具圖片；(d)和(e) 分別顯示SAXS和WAXD探測器的設備現(xiàn)場照片

  本工作基于該表征平臺首次揭示了高密度聚乙烯（HDPE）、等規(guī)聚丙烯（iPP）在工業(yè)注塑加工外場下（強流場、高壓力以及冷卻梯度）的非等溫結晶環(huán)境下的多種結構演變規(guī)律，包括結晶動力學、多晶型生長以及片晶的生長和取向。例如，在iPP及其加入β成核劑體系中發(fā)現(xiàn)，β成核劑加入到iPP中會呈現(xiàn)剪切和β成核劑誘導β晶生長的兩種機理（圖2 a，b），β晶的含量從3.74%（純iPP）增加到18.72%（iPP/β）。并探究了注塑加工工藝對iPP/β體系β晶含量的影響，結果表明，高熔體加工溫度會有利于β晶的生長（圖2b，c，d），β晶的含量從18.72%（200 ℃）增加到31.07%（230 ℃）；低保壓壓力下也有利于β晶的生長，β晶的含量從28.35%（25 MPa）下降到10.79%（200 MPa）。這些結果揭示了iPP及其β成核劑體系注塑加工中晶型競爭生長的過程，有望為β晶體增韌iPP體系注射制品的生產(chǎn)提供指導。 

圖2 不同熔體加工溫度下iPP-1和iPP-1/β在注塑加工過程中α和β晶體的競爭生長。(a) 200°C時iPP-1；(b) 200℃時iPP-1/β；(c) 215℃時iPP-1/β；(d) 230℃時iPP-1/β。(a’)、(b’)、(c’)、(d’)分別為(a)、(b)、(c)、(d)的最終2D-WAXD圖(x射線曝光時間1 s，注射速度100 mm/s，保壓壓力100 MPa)

  此外，他們利用該高通量表征平臺直接量化結晶時間，可以在線判斷加工周期，確定了不同種類HDPE和iPP的注塑加工窗口（圖3），為HDPE和iPP注塑工業(yè)效率的提高提供參考。其中，“紅色區(qū)域”表示減緩聚合物結晶過程的加工條件，“藍色區(qū)域”表示加速聚合物結晶的加工條件。一般來說，發(fā)現(xiàn)較高的保壓壓力縮短了結晶時間，有利于HDPE和iPP的晶體生長。相比之下，注射速率對結晶時間沒有顯著影響。注塑加工中的多加工參數(shù)與聚合物種類相互耦合，導致加工與結構之間存在典型的非線性關系。總之，該原位表征系統(tǒng)有助于高通量地繪制注塑成型加工窗口，進一步的研究有望揭示其背后的物理機制。 

圖3 結晶時間（Δt）對注塑加工參數(shù)的等高線圖。(a) HDPE-1，(b) HDPE-2，(c) iPP-1，(d) iPP-2，(e) iPP-1/β的α晶和(f) iPP-1/β的β晶

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.3c00194

  下載：High-Throughput in Situ Characterization of Polymer Crystallization under an Intense Flow, High Pressure, and Cooling Gradient during Injection Molding