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北化蔣妮/甘志華教授團隊 Macromolecules：結(jié)構(gòu)可控的三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的合成與性能研究
2022-11-07  來源：高分子科技

  嵌段共聚物因其獨特的結(jié)構(gòu)往往表現(xiàn)出與均聚物和無規(guī)共聚物不同的性質(zhì)，可用作熱塑彈性體、共混相容劑、界面改性劑等。尼龍6（PA6）是一種具有高熔點且難溶于常規(guī)溶劑的聚合物，而高溫聚合過程中聚酰胺與聚酯容易發(fā)生酯酰交換等副反應(yīng)，目前主要得到無規(guī)或多嵌段結(jié)構(gòu)的PA6基聚酯酰胺。因此，基于難溶難熔PA的、結(jié)構(gòu)明確的兩或三嵌段聚酯酰胺的合成一直是一個巨大挑戰(zhàn)。


 

圖1 三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的合成


  近期，北京化工大學(xué)蔣妮/甘志華教授團隊設(shè)計合成了基于PA6的三嵌段聚酯酰胺PCL-b-PA6-b-PCL（圖1）。團隊發(fā)現(xiàn)PA6在一定溫度下能夠溶解分散于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，基于此，將PA6作為大分子引發(fā)劑，通過溶液聚合的方法引發(fā)了己內(nèi)酯開環(huán)聚合，合成了一系列不同組成的三嵌段共聚物。溶液聚合和較低的反應(yīng)溫度最大程度避免了副反應(yīng)的發(fā)生。通過PA6末端基滴定、DOSY和13C NMR等方法也證明了聚合物的三嵌段結(jié)構(gòu)（圖2），并結(jié)合1H NMR和GPC確定了聚合物的分子量及其分布，證明了反應(yīng)的精確性和可控性。此外，團隊研究了三嵌段共聚物的熱性能和結(jié)晶性能對組成的依賴性，并觀察到了彎曲球晶和環(huán)帶球晶的獨特形貌（圖3），這主要歸因于PA6的引入對結(jié)晶過程中兩段結(jié)晶速率和相互作用的影響，包括PA6的成核和限制作用，相關(guān)更深入的研究也正在進行中。同時，PA6微域能夠作為物理交聯(lián)點起到增強PCL的作用，使得嵌段聚酯酰胺的楊氏模量和拉伸強度提高到PCL的兩倍（圖4）。由于PCL可生物降解的特性，嵌段聚酯酰胺的降解行為同樣備受關(guān)注，結(jié)果顯示降解主要發(fā)生在PCL分子鏈部分，降解速率可通過PA6的含量調(diào)控（圖5）。這項工作為PA6基嵌段共聚物的合成提供了一種簡單有效且溫和的策略。同時，鑒于PA6的復(fù)雜且具有較寬結(jié)晶溫度范圍的特點，該工作為一些基本物理問題的解決提供了良好的材料選擇。該工作以“Facile Method for the Synthesis of PCL-b-PA6-b-PCL Using Amino-Terminated PA6 as a Macroinitiator and Its Characterization”為題發(fā)表在《Macromolecules》上。文章第一作者是北京化工大學(xué)博士研究生竇媛媛，蔣妮副教授和甘志華教授為本文通訊作者，該研究得到了國家自然科學(xué)基金和北京市自然科學(xué)基金的支持。

 

圖2 三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的結(jié)構(gòu)表征


 

圖3 不同組成的PCL-b-PA6-b-PCL的結(jié)晶形貌


 

圖4 三嵌段共聚PCL-b-PA6-b-PCL的力學(xué)性能


 

圖5 不同組成PCL-b-PA6-b-PCL的降解行為


  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.2c01662

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