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  對(duì)位芳綸纖維作為一種高性能的材料，具備高強(qiáng)、高模、耐腐蝕及耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)防及民用等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。將對(duì)位芳綸制備成氣凝膠材料，有望拓寬對(duì)位芳綸的應(yīng)用范圍。但是對(duì)位芳綸分子鏈之間的相互作用力較強(qiáng)，加工性能較差，因而限制了其在氣凝膠等領(lǐng)域的應(yīng)用。目前已有基于相分離法等方法制備對(duì)位芳綸氣凝膠材料的研究，然而其存在制備過(guò)程冗長(zhǎng)、大量使用有機(jī)溶劑或樣品發(fā)生形變、力學(xué)性能較差等缺點(diǎn)，且不適用于大規(guī)模的生產(chǎn)及應(yīng)用。

  近期，清華大學(xué)化工系高分子所的庹新林副研究員課題組在之前工作的基礎(chǔ)上，首先在非活性表面活性劑（聚乙二醇二甲醚）的輔助下制備了對(duì)位芳綸納米纖維(aramid nanofiber, ANF), 再通過(guò)“抽濾輔助自組裝”與“冰模板定向冷凍”相結(jié)合的自下而上組裝方法，成功將一維ANF組裝為三維ANF氣凝膠（圖1）。該ANF氣凝膠具備應(yīng)用于吸附、高溫過(guò)濾、阻燃、保溫及阻尼等領(lǐng)域的潛能，其制備方法對(duì)于三維有序氣凝膠等材料的制備具有借鑒意義。

圖1.  ANF氣凝膠的制備步驟

  抽濾輔助自組裝技術(shù)一般用于二維薄膜等材料的制備，冰模板定向冷凍則是制備三維有序氣凝膠等材料的常用方法。將二者結(jié)合可以發(fā)揮抽濾形成的多層結(jié)構(gòu)在冰晶生長(zhǎng)中的作用，使冰晶在生長(zhǎng)過(guò)程中可以更好地沿著多層結(jié)構(gòu)有序生長(zhǎng)。二者對(duì)ANF由一維到三維的組裝示意圖如圖2所示。

圖2. 抽濾輔助自組裝&冰模板定向冷凍示意圖

  在兩種工藝之后，通過(guò)冷凍干燥，即可獲得ANF氣凝膠。ANF氣凝膠具備各向異性及多層結(jié)構(gòu)（圖3）。由于冰晶可以更規(guī)則地沿著抽濾形成的多層結(jié)構(gòu)有序生長(zhǎng)，氣凝膠內(nèi)部的片層有序程度可以達(dá)到1cm以上。

圖3. ANF氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu): (a) ANF氣凝膠的截面圖 (cross-sectional view, xz-plane); (b) 圖a細(xì)節(jié); (c) ANF氣凝膠的俯視圖 (top-down view, xy-plane); (d) 圖c細(xì)節(jié); (e) 圖a中的層間距統(tǒng)計(jì); (f) 片層之間的橋接現(xiàn)象(“bridge” phenomenon); (g)長(zhǎng)程有序的層狀結(jié)構(gòu).

  ANF氣凝膠符合傳統(tǒng)氣凝膠輕質(zhì)、高孔隙率等的特征：密度為25 ± 2 mg/cm³，孔隙率為98.2 ± 0.1%，比表面積為62.88 ± 0.50m²/g。結(jié)合對(duì)位芳綸耐熱性好、力學(xué)性能優(yōu)異等特點(diǎn)，ANF氣凝膠表現(xiàn)出良好的綜合性能。其耐熱性優(yōu)異，分解溫度可達(dá)500 °C。ANF氣凝膠各項(xiàng)異性的結(jié)構(gòu)賦予氣凝膠各項(xiàng)異性的機(jī)械性能和導(dǎo)熱系數(shù)。氣凝膠的徑向（片層取向方向）具有較高的壓縮強(qiáng)度高，高于文獻(xiàn)中已報(bào)道的多種氣凝膠；軸向（垂直片層取向方向）具有良好的回彈性，在1000次的壓縮-釋放循環(huán)后（應(yīng)變30%）可保持95%的應(yīng)力保持率。ANF氣凝膠在室溫下的軸向?qū)嵯禂?shù)為0.0372 ± 0.0004 W/(m·K)，200 °C下的導(dǎo)熱系數(shù)為0.1056 ± 0.0011 W/(m·K)。

  這一成果近期以“From Monomers to a Lasagna-like Aerogel Monolith: An Assembling Strategy for Aramid Nanofibers”為題發(fā)表在ACS Nano (DOI: 10.1021/acsnano.9b01955)上，論文的通訊作者為庹新林副研究員和北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院邱藤副研究員。該研究得到了國(guó)家973計(jì)劃項(xiàng)目 (2011CB606102) 和清華大學(xué)(化工系)-黃河三角洲京博化工研究院有限公司--高性能高分子材料聯(lián)合研究中心基金等的大力支持。

  另外，該團(tuán)隊(duì)近幾年在納米芳綸纖維的制備及應(yīng)用領(lǐng)域取得一系列研究進(jìn)展，其中部分研究成果發(fā)表在RSC Adv. 2016, 6, 26599-26605; J. Appl. Polym. Sci. 2016, 133, 43623; Mater. Lett. 2017, 202, 158-161; J. Appl. Polym. Sci. 2018, 135, 46697等雜志上。所研發(fā)成果可廣泛應(yīng)用于絕緣紙、鋰離子電池隔膜等諸多領(lǐng)域。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsnano.9b01955